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实验室如何进行期间核查

来源:https://www.31344.com 时间:2024-06-30 编辑:admin 手机版

一、实验室如何进行期间核查

◆a.关于期间核查的概念。期间核查不是一般的功能检查,更不是缩短检定/校准周期,其目的是在两次正式校准/检定的间隔期间防止使用不符合技术规范要求的设备。

◆b.期间核查的重点。期间核查的对象主要是针对仪器设备的性能不够稳定漂移率大的、使用非常频繁的和经常携带运输到现场检测以及在恶劣环境下使用的仪器设备。不是所有的设备都要进行期间核查,对无法寻找核查标准(物质) (如破坏性试验)也无法进行间核查。

◆c.开展期间核查的方法是多样的,基本上以等精度核查的方式进行,如仪器间的比对,方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现的,所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象,而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。

◆d.实验室进行期间核查后,应对数据进行分析和评价,以求真正达到期间 查要求的目的。对经分析发现仪器设备已经出现较大偏离,可能导致检测结果不可靠时,应按相关规定处理,直到经证实的结果是满意时方可投入使用。

◆e.实验室应编制期间核查程序,确定核查清单,按计划和程序要求实施。

二、实验室间结果的比较是精确度还是准确度 实验室内的比较呢?

试验室间结果比对是不同试验室不同仪器不同操作人员对相同样品的试验,这样得到的结果是对试验室试验能力的验证,如果要选那就只能是对准确度。试验室内比较就是对人员的比对,通过相同环境相同设备相同样品,不同的人操作来比较人员的能力,样品一般采用标准样品来验证。

三、如何提高土壤中重金属检测的准确性

一般情况下,比重>5的金属称为重金属,土壤污染中的重金属主要指汞、镉、铅、铬等金属以及砷等具有显著生物毒性的类金属,同时也指铜、钴、锌、镍、锡等具有一定毒性的重金属。目前,国内用于土壤重金属检测的标准方法主要有通过强酸消解处理后,采用光谱法进行重金属检测。那么如何才能够在检测土壤中重金属时,提高其检测数据的准确性。

一、样品的采集与处理

样品采集是土壤测试的一个重要环节。采集有代表性的样品,是使测定结果如实反映客观情况的先决条件。因此,必须选择有代表性的地点和土壤进行采样。采样时应沿着一定的路线,要按照随机、等量、多点混合的原则进行。一是样品采集要标准。由于样品采集会影响土壤各成分含量的真实性,每个采样点至少要有10—15个取样点,采样点太少,则代表性差;采样点的分布要均匀,不要过于集中;不要在田埂、沟渠边、林带内、肥堆旁及特殊部位取土;采样的深度要一致,上下层比例要相同。二是土样处理要规范。由于测土配方施肥测试的项目大都要求用风干样品,所以采集的样品不可日晒或烘干,一定要自然风干。风干过程中要防止酸、碱及灰尘的污染。要经常翻动以加速风干速度并同时剔除土壤以外的侵入体。风干后的样品要全部磨碎过筛,不要将不易磨碎的大颗粒扔掉。应按照不同的分析要求过相应目数的孔径筛,全部过筛后要充分混匀。

二、溶液的配制

一是称量时会引起误差。特别称取准确重量的供试品,常采用增量法称量。使用电子分析天平,打开天平后显0.0000时,在称盘上放入称量瓶,称重为W1;如需除去称量瓶重,可按一下控制板“TAR”回零。将需称量得供试品直接置入称量瓶中,记录供试品与称量瓶重量W2,则W2—W1为称取供试品重量;如消除称量瓶重量后再称重,则显示得数值即为称取供试品重量。二是分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗3次以上,若未将烧杯洗净,会使溶液的物质量减少,导致溶液浓度偏低。

三、标准物质的添加

标准参考物也称为质控样,是一种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性,并经正式批准可作为标准使用,以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料,用于评价测量方法和测量结果的准确度。采用标准参考物或质控样和样品同步进行测量,将测试结果与标准样品保证值相比较,以评价其准确度和检查实验室内或个人是否存在系统误差成为标准参考物对比分析。做质控样来进行对比是检验测试结果是否准确的最好办法。

四、实验能力验证

实验能力验证是对实验室检测能力与检测水平的真实考核,通过比对考核可以提高检测水平、确保检检测结果的准确性。比对验证主要有仪器比对试验、人员比对试验、实验室间的比对试验、不同验证方法之间的验证试验、对保留样品的重复测试、样品不同特性间相互关系验证试验等6类。为了提高自身的检测水平和数据的准确性,应多参加实验室间的能力验证和比对,以检测本实验室的数据是否准确。

五、方法、设备的选择及记录

一是及时更新标准。标准是检验的依据,检测机构虽然采取了国家标准、行业标准、地方标准等,但如不是现行的有效版本则会影响检测结果,还会使判定依据错误,导致纠纷。二是及时检定检验设备、仪器和器具。对计量设备不及时检定,将引起实验数据误差,因此应予以足够重视。检验原始记录是整个检验过程和检验结果信息的真实记录,是出具检验报告书的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料,必须做到记录原始、真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁。

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